固态NMR Pharma解决方案

磁共振在多晶型的表征和定量中

尽管磁共振被认为是研究多晶型和无定形形式的公认的强大技术，但到目前为止，它属于很少的专家。然而，最近的技术进步使该技术能够将技术部署给更广泛的科学受众。通过引入台式光谱仪，我们已经克服了价格和复杂性障碍，并通过我们的高分辨率地板站立仪器大大提高了自动化和敏感性。

新的台式NMR解决方案

Minispec形式检查是用于定量固体混合物中成分的台式光谱仪。例如在存在另一种形式的情况下的多晶型物；在存在赋形剂的情况下存在多晶型物或多晶型/无定形形式的无定形形式。Minispec形式检查从与其他技术（PXRD，Raman，ir）的角度完全不同的角度接近固体形式的定量。它是一个时域（TD）仪器，这意味着没有傅立叶变换可以进行，也没有频域。Minispec表单检查根据其放松特性将组件分开，在这种情况下 - T1放松。药物结晶和无定形形式的T1松弛时间通常非常不同，使该技术理想，尤其是用于量化低水平的无定形形式（LOQ <1％），这是PXRD的挑战，与大量的量化有关错误。

使开放式固态NMR成为现实的改进y

尽管传统上是少数专家的手中，但最近的进步使该技术可以部署到步行实验室。现在，仪器配备了新的IPROBE，可以自动调整和匹配以及魔术角度调整；以及由液态NMR中使用的相同自动化软件驱动的样品更换器。

IPROBE平台还包括液态探针和高分辨率魔术角旋转（HRMA）应用程序，可提供完整的自动化功能，以实现从一个样本更改为另一个样品时必要的调整和匹配步骤自动化。此外，这是固态NMR，还需要精确调整魔术角旋转位置。IPROBE CPMA具有使用KBR作为参考化合物的正确和精确选择正确方向的电动机。

该探针目前提供的标准孔系统的基本频率为400、500或600兆赫（MHz）。它具有双通道设置，这意味着我们有一个质子通道，该通道也可以调整为氟，并且从磷向下到氮的宽带通道。对于四毫米样品，旋转速度最多可达15 kHz魔法旋转。

新型的“穿梭技术”使同一样品更换器可用于液体和固体NMR，从而促进了从液体到固体的简单升级，以粉末X射线衍射（PXRD）仪器的一半价格！

用户利益：

• API和配方产品中晶体和无定形含量的识别和定量
• 量化每种形式的数量而无需标准
  
• 多个属性：可以分析多个核，为每种形式提供几个独特的光谱
• NMR独有，放松时代：
  

1. 确定不同晶体形式的峰，因为每种形式的放松时间通常都是唯一的
2. 有选择地增强或删除组件混合物中的不同形式，这对于形式识别可能很有用，并显示出智力性侵权
3. 预测粒度和化学降解速率，尤其是在配方产品中。

• 选择性：核的标记，例如¹³C和¹⁵当灵敏度是一个挑战时，n可以用于增强某些信号，并避免峰值重叠
  

固体的冷冻探针

有史以来第一个低温冷却的探针固态NMR（CPMAS冷冻探针）对于分析非常少量的化合物特别有用，就像配方材料（药物）中多晶型/无定形形式一样。冷却的电子设备和冷却的探针设置，同时将样品本身保持在所需的实验温度下，使灵敏度提高了三到四倍，这转化为至少一个数量级生产率的顺序提高。

该探针目前可用于600 MHz磁铁的HCN（质子，碳，氮）构型，并提供3.2 mm转子的魔术角速度高达20 kHz。它还提供高功率解耦和交叉（CP）设置，使操作员具有使用双CP或传统CP的灵活性，而与室温探针相比，无限制。此外，探针包括自动调整和匹配以及自动设置以调整魔法角度。

马斯穿梭用于全自动固态NMR应用

CPMA和HRMAS的MAS班车提供全自动解决方案，以减少动手时间并增加吞吐量。

设备需要：

• iProbe
• Avance Neo Console
• MAS3气动控制单元
• 抽样酶自动化系统

该软件ICONNMR可以完全控制运行实验；从选择样品到协调插入，使转子升至旋转速度，然后将其安全地返回其原始位置。

一旦填充了抽样酶，您的实验就可以无人看管，从而通过自动操作提高仪器效率。样品可以在周末过夜或在周末运行。

药物传单的固态分析：