固态核磁共振药物溶液

磁共振在多晶型表征和定量中的应用

尽管磁共振被认为是研究多晶型和非晶型的一种成熟而有力的技术，但到目前为止，它仍掌握在少数专家手中。最近的技术进步使得这项技术能够应用于更广泛的科学受众。通过引进台式光谱仪，我们克服了价格和复杂性障碍，大大提高了高分辨率落地式仪器的自动化程度和灵敏度。

新的台式核磁共振解决方案

minispec Form Check，一种台式分光计，用于定量固体混合物中的组分，例如在存在另一种多晶型的情况下的多晶型；存在多晶型时为无定形或存在赋形剂时为多晶型/无定形。minispec形态检查从与其他技术（PXRD、拉曼、IR）完全不同的角度对固体形态进行量化。它是一种时域（TD）仪器，因此没有进行傅里叶变换，也没有频域。minispec表单检查根据组件的松弛特性（在本例中为T1松弛）将组件分离。药物晶体和非晶形式的T1弛豫时间通常非常不同，这使得该技术非常理想，尤其是对于低水平非晶（LOQ<1%）的定量，这是PXRD的挑战，并且具有显著的相关定量误差。

使开放存取固态核磁共振成为现实的改进y

iProbe平台还包括用于液态和高分辨率魔角旋转（HRMAS）应用的探头，提供了全自动功能，因此我们可以在从一个样本切换到另一个样本时自动执行调整和匹配步骤。最重要的是，因为这是固态核磁共振，还需要精确调整魔角旋转位置。iProbe CPMAS有一个电机，使用KBr作为参考化合物，精确选择正确的方向。

目前，标准孔径系统的探头基频为400、500或600兆赫（MHz）。它是一个双通道装置，这意味着我们有一个质子通道，也可以调谐到氟，我们有一个宽带通道，从磷到氮。旋转速度，四毫米样品，高达15千赫魔角旋转。

冷冻器为固体

有史以来第一个低温冷却探针固态核磁共振（CPMAS CryoProbe），尤其适用于极少量化合物的分析，如配方材料（药品）中的多晶型/非晶型。冷却的电子设备和冷却的探针装置，在保持样品本身处于所需的实验温度的同时，使灵敏度增加了三到四倍，这意味着生产率至少提高了一个数量级。

该探头目前可用于600 MHz磁铁的HCN（质子、碳、氮）配置，并使用3.2 mm转子提供高达20千赫的魔角速度。它还提供高功率去耦和交叉极化（CP）设置，因此可以使用双CP或传统CP，与室温探头相比没有限制。除此之外，探头还包括自动调谐和匹配，以及用于调整魔角的自动设置。

药物传单的固态分析：