固体核磁共振制药解决方案

磁共振在表征和定量的多态性

虽然核磁共振被认为是一种行之有效的研究晶型和非晶形态的强大技术，但迄今为止，它还掌握在少数专家的手中。然而，最近的技术进步使这项技术能够应用到更广泛的科学受众中。我们已经克服了价格和复杂性的障碍，引入了台式光谱仪，并大大提高了自动化和灵敏度与我们的高分辨率地板站立仪器。

新型台式核磁共振解决方案

The minipec Form Check，是一台台式光谱仪，用于定量固体混合物中的成分;例如在另一种形态的存在下的变形体;在有异型体存在时的无定形形式，或在有辅料存在时的无定形/无定形形式。与其他技术(PXRD, Raman, IR)相比，micropec Form Check从一个完全不同的角度对固体形态进行量化。它是一个时域(TD)仪器，这意味着不需要进行傅里叶变换，也没有频域。minispec Form Check根据其弛豫特性(本例中为T1弛豫)将组件分开。药物的结晶和非晶形态的T1弛豫时间通常非常不同，这使得该技术非常理想，特别是对于低水平的非晶形态(LOQ < 1%)的定量，这是PXRD的挑战，且与显著的定量误差相关。

这些改进使开放存取固态核磁共振成为现实y

虽然传统上只有少数专家掌握该技术，但最近的进展使该技术能够应用于无电梯实验室。仪器现在配备了新的iProbe，实现了自动调谐和匹配，以及神奇的角度调整;以及由与液态核磁共振相同的自动化软件驱动的样品更换器。

iProbe平台还包括用于液态和高分辨率魔角旋转(HRMAS)应用的探针，提供了完整的自动化功能，实现了调试和匹配步骤的自动化，这是在从一个样品切换到另一个样品时所必需的。另外，因为这是固态核磁共振，还需要精确调整魔角旋转位置。iProbe CPMAS有一个使用KBr作为参考化合物的马达，它可以精确地选择正确的方向。

目前，该探头的基准频率为400、500或600兆赫(MHz)，适用于标准孔径系统。它是双通道的，这意味着我们有一个质子通道也可以对氟进行调节，还有一个宽带通道从磷到氮。旋转速度，对于4毫米的样品，高达15千赫的魔角旋转。

新的“航天飞机技术”使相同的样品更换器可以同时用于液体和固体核磁共振，方便从液体到固体的简单升级，价格为粉末x射线衍射(PXRD)仪器的一半!

用户的好处:

• 原料药和配方产品中结晶和非晶含量的鉴定和定量
• 在不需要标准的情况下，对每种形式的数量进行量化
  
• 多属性:可以分析多个原子核，为每种形式提供几个独特的光谱
• 核磁共振特有的松弛时间:
  

1. 确定不同晶体形态的峰，因为每种形态的弛豫时间通常是唯一的
2. 在混合组件中有选择地增强或删除不同的表单，这对表单识别和显示知识产权侵权很有用
3. 预测颗粒大小和化学降解率，特别是配方产品。

• 选择性:指核等的标记¹³C和¹⁵当灵敏度不高时，N可以用来增强某些信号，并避免峰值重叠
  

冷冻器为固体

第一个低温冷却的探测器固态核磁共振(CPMAS CryoProbe)特别适用于分析非常少量的化合物，通常是配方材料(药品)的形态/无定形的情况。冷却的电子设备和冷却的探头设置，同时保持样品本身在所需的实验温度下，使灵敏度提高3到4倍，这意味着生产率至少提高了一个数量级。

该探针目前采用HCN(质子、碳、氮)配置，可用于600 MHz的磁铁，并提供高达20 khz的魔角速度，转子为3.2 mm。它还提供了高功率解耦和交叉(CP)设置，使操作人员可以灵活地使用双CP或传统CP，与室温探头相比没有限制。此外，探头包括自动调整和匹配，以及自动设置来调整魔术角度。

MAS航天飞机全自动化固体核磁共振应用

用于CPMAS和HRMAS的MAS穿梭机提供了完全自动化的解决方案，减少了动手时间，增加了吞吐量。

设备需要:

• iProbe
• 皇冠NEO控制台
• MAS3气动控制单元
• SampleCase自动化系统

IconNMR软件完全控制你的实验;从选择样品到协调插入，使转子达到旋转速度，并将其安全返回到原来的位置。

一旦您填满了SampleCase，您的实验可以在无人看管的情况下运行，通过自动化操作提高您的仪器效率。样品可以在夜间或周末运行。

药物固体分析传单: