以LaB6为例进行定量分析

六硼化镧(实验室)6.)为S/TEM中的定量EDS分析提供了一个非常说明性的示例,因为它包含两个极端,一个非常轻的元素(B)和一个重元素(La)。实验室6.可用于显示Bruker的XFlash的性能®探测器和Cliff Lorimer定量程序。

未知样品零件的量化测试从元素识别开始。要量化的元素可以通过自动化或交互例程来定义。来自杂散辐射(例如样品架上的Cu)或污染(例如碳)的光谱中的元素线只能指定用于反褶积。因此,相应的信号可用于线反卷积,但不考虑用于测定试样中的元素浓度。下一步是背景减法。提供了一种特殊的物理韧致辐射模型,以实现背景的完美匹配。第三步是峰值反褶积。有几种不同的拟合模型可用于最佳峰分离。最后,使用理论或校准的Cliff Lorimer(CL)因子完成量化。

实验室6.标准(图像库中的绿松石光谱)可用于实验校准Cliff Lorimer因子。

使用理论CL因子的结果已经显示了Bruker的Cliff-Lorimer定量的优异性能。正如图片库中的表格所示,它们非常接近La和B的预期成分14.29 at.%和85.71 at.%。此外,使用La K系列而不是L系列进行量化的结果表明,QUANTAX系统非常适合光谱采集,也适用于超过20 keV线能量高达80 keV的量化。

用于Cliff Lorimer因子校准的LaB6标准光谱。由于在80 keV下进行测量,低能区出现高沟道宽度。
通道宽度较小的实验LaB6光谱的低能区。这样,我们只能测量10千伏,但能量分辨率更高。
在80千电子伏测量范围内,通道宽度如前所示的光谱高能区。
使用La-K和La-L-Line系列,量化结果符合预期,两者均正确。