Руководство по инфракрасной спектроскопии
Основы ИК-Фурье (ft-ir) спектроскопии
Что такое инфракрасная и ИК-Фурье спектроскопия?Естьлиразница?
О инфракрасной (ИК) спектроскопии
Инфракраснаяспектроскопия(ИК)опираетсянатотфакт,чтобольшинствомолекулпоглощаетсветвинфракраснойобластиэлектромагнитногоспектра,превращаяеговвибрациюмолекул。Этопоглощениехарактиризуетприродухимическихсвязей,присутствующихвобразце。
Спомощьюспектрометраэтопоглощениеизмеряетсякакфункциядлиныволны(какволновыечисла,обычноот4000 - 600см－1)。РезультатомявляетсяИК——спектр,которыйслужитхарактерным“молекулярнымотпечаткомпальца”,которыйможетбытьиспользовандляидентификацииорганическихинеорганическихобразцов。
Оспектроскопии傅立叶变换红外光谱
Раньшеобразцыанализировалисьпоэтапно,приэтомобразецоблучаливолнойскакой——тоопределеннойдлинойволны(дисперсионно)。ИК——Фурьес,другойстороны,собираетспектральныеданныевсехдлинволнзаодинраз。
ЗдесьнепрерывныйисточникгенерируетИК——излучениевширокомдиапазонедлинволн。Затеминфракрасныйсветпроходитчерезинтерферометринаправляетсянаобразец。
Вотличиеотдисперсионныхизмерений,мысначалаполучаеминтерферограмму、которуюнеобходимопреобразоватьвИК——спектр。
Разница между ИК и ИК-Фурье
Этаинтерферограмман(еобработанныйсигнал)представляетинтенсивностьсветанекакфункциюдлиныволны,акакфункциюположениязеркалавнутриинтерферометра。
В результате сигнал должен быть сначалаФурь——переобразован(英尺),чтобыполучитьболеепривычноеИК——представлениеинтенсивностикакфункцииволновогочисла。Отсюда и название«ft-ir»или ИК-Фурье。
,чМалотоготополучениеспектров红外намногобыстрее,чемспомощьюобычныхдиспергирующихприборов。
Крометого,этиспектрыпоказываютзначительноболеевысокоесоотношениесигнал/шуми,посколькушкаладлинволноткалиброванаспомощьюоченьточноголазера,имеютгораздоболеевысокуюточностьопределениядлиныволны。
КакизмеритьИК——спектр吗?
Этозависитотобразца,которыйнеобходимопроанализировать。ОбычнотвердыйобразецлибоизмельчаютспомощьюпрозрачногодляИК——диапазонабромидакалия(KBr)испрессовываютвтаблетку,либонарезаюттонкимиломтикамиипомещаютнаокноизKBr,втовремякакжидкостинепосредственноизмеряю,тразбавляяпрозрачнымдляИК——диапазонарастворителем,например三地4．
Еслиобразецдостаточнотонкий(< 15мкм),как,например,полимернаяпленка,топокрытиенаметаллическуюповерхностьилисрезбиологическойткани,являетсядостаточным,чтобыИК——излучениепрошлочерезанализируемыйобразецвдостаточномобъеменепосредственно,безразбавлениявKBrилирастворителе。
Другой прием - отражение。Здесьинфракрасныйсветвзаимодействуеттолькосповерхностьюматериаладлясборахимическойинформации。ИнфракраснаяспектроскопияспреобразованиемФурьеидиффузнымотражением(飘)——этоособыйметодотборапробнаотражение,которыйпозволяетсобиратьвысококачественныеспектрытвердыхобразцов,которыеоченьтрудноанализироватьспомощьюпропускания,такихкакгрунтилибетон。
ОднаковнастоящеевремяНПВОИК——Фурьеспектроскопияпришланасменумногимдругимметодамотборапроб,посколькуонавосновномнедиструктивная,простависпользованиииподходитдляанализатвердыхижидкихвеществвихестественномсостоянии。
ЧтотакоеНПВОилиНарушенноеПолноеВнутреннееОтражение吗?
Какуказановназвании,НПВОозначаетНарушенноеПолноеВнутреннееОтражениеиявляетсястандартнымметодомизмеренияИК——Фурьеспектров。Инфракрасноеизлучениепроходитчерезкристаллопределенногоматериала(алмаз,奈米илигерманий)ивзаимодействуетсобразцом,которыйприжимаетсяккристаллу。Имейтеввиду、чтохорошийконтактмеждуобразцомикристалломоченьважен!
Изэтогополучаетсяспектр,которыйпоказываетвсеспецифическиехарактеристикивещества,втовремякаксоотношениеинтенсивностейнаблюдаемыхполоспоглощенияможетотличатьсяоттрадиционногоспектрапропусканиявсилуфизическихэффектов。
Ноэтонеозначает,чтоспектрыНПВОтруднееинтерпретировать。Какразнаоборот!СпектрыНПВОипропусканиямогутбытьлегкопреобразованыдругвдруга。Этоособеннополезно,есливыхотитесравнитьнедавнополученныеданныеНПВОсостарымиспектрами,содержащимисявбиблиотекеспектральныхссылок。
Что такое ИК отражение?Чтотакое飘?
Измеренияотражения红外занимаютособоеместовинфракраснойспектроскопии。Впринципе,заисключением飘,измеренияотраженийявляютсянедеструктивнымиииспользуются,например,прианализеценныхпредметовискусстваикартин。
Величинаотраженияопределяетсяпоказателемпреломления,поэтомувезде,гдеестьполосапоглощения,степеньотражениятакжеизменяется。Поэтомуспектр(зеркального)отражениясильноотличаетсяотспектрапропускания。
Причинаэтогокроетсявоптическихсвойствах,давайтепосмотримнаизолированныйИК——сигнал。Дляизолированнойполосыпоглощенияпоказательпреломленияпоказываетмаксимумвнаправленииболеебольшихдлинволниминимумвнаправлениименьшихдлинволн。Такимобразом,спектрыбудутдемонстрироватьтужекартину——первуюпроизводную。
Видео о ft-ir - Учебные материалы
Видео об основах ft-ir
Применение红外спектроскопии
傅立叶变换红外光谱常见问题解答
Часто задаваемые вопросы о ft-ir
Что такое инфракрасный свет?
Инфракрасный(ИК)свет,или,точнее,инфракрасноеизлучени,епредставляетсобойэлектромагнитноеизлучение(ЭМИ)сдлинамиволнбольше,чемувидимогосвета。Следовательно,онневидимдлячеловеческогоглаза,номожетвосприниматьсяввидетепловогоизлучения。Интересныйфакт:болееполовиныизлучаемойсолнцемэнергиидостигаетЗемливвидеинфракрасногоизлучения。
Какинфракрасныйсветвзаимодействуетсматериалами?
Когдаинфракрасноеизлучениенаправленонавещество,ономожетстимулироватьдвижениемолекулиатомныхсвязей。Этодвижениеможетприниматьразличныеформы,напримервращениеиливибрацию。Взависимостиоттого,какмолекулавозбуждена,мыможемполучитьинформациюоструктуреиидентичностиоблучаемогоматериала。
Можетлиинфракрасныйсветанализироватьвсематериалы吗?
Вобщем,да,потомучтоорганическиеинеорганическиевеществаодинаковохорошоисследуютсяспомощьюинфракрасногоизлучения。Основноетребованиедляанализасиспользованиеминфракрасногоизлучения——этото,чтоматериалдолженпоглощатьинфракрасноеизлучение。Однаконекоторыевещества,включаяметаллыиодноатомныегазы(например,благородныегазы),немогутбытьисследованынапрямую。
Какие материалы обычно анализируются?
ИК——спектроскопия,особеннодляорганическихвеществ,частоиспользуется,чтобыполучитьбольшоеколичествоинформации。Включаяидентификациюполимеров,лекарств,фармацевтическихпрепаратовилипромышленныххимикатов,атакжеопределениесодержания,например,водывмасле。ИК——спектроскопияоченьгибкийметод,иееприменениянастолькомногочисленны,чтовыможетенайтипользователейИК——излучениявовсехпромышленныхиисследовательскихобластях．
Какойанализвозможен吗?
СпомощьюИКможноузнать,изчегосделанобразец,атакжескольковнемопределенногоингредиентаиликомпонента。КачественныйанализявляетсянаиболеераспространеннымприменениемИК——спектроскопииивосновномиспользуетсядляконтролякачествасырья,анализаотказовинаучныхисследований。Количественныйанализширокоиспользуетсявпроизводственныхпроцессахдляоценкиразличныхпараметровпродукции。
ДолженлиябытьэкспертомдляиспользованияИК——спектроскопии?
Определеннонет。ИК——спектрометрысегодняиспользоватьпроще,чемкогда-либопрежде。Вбольшинствеслучаевсуществуютпростыепрограммныерешения(например,сенсорноеуправление),которыепозволяютнеспециалистамвыполнятьИК-анализпросто。Анализдажеможноавтоматизировать,такчтолюбойможетстатьспектроскопистом!
СкольковременизанимаетИКанализ吗?
Этосильнозависитотпоставленнойаналитическойзадачи。Однакопростаяпроверкаидентичностихимическоговеществаврядлизайметбольшеминуты。
ЧтотакоеНарушенноеПолноеВнутреннееОтражение(НПВО)？
НПВО——этоспециальныйметодвыборкидляполученияИКинформации。ИК——светнаправленнакристаллизпрозрачногодляИК——излученияматериала(например,алмаза)。ЗатемИК——излучениебудетвзаимодействоватьсобразцамииматериалами,которыенаходятсявтесномконтактесалмазом。ПосмотритенашевидеообосновахНПВО,чтобыузнатьбольше!
Где я могу использовать НПВО?
Практическивезде,посколькуНПВО——действительноуниверсальныйметод。Будьтотвердоеилижидкое,органическоеилинеорганическоевеществов——ыпростоберетеобразецикладетеегоповерхкристалла。Нетнеобходимостирезать,разбавлятьилиподготавливатьобразец。ВпоследниедесятилетияНПВОсталостандартнымметодомвИК——спектроскопии。
Что такое спектроскопия пропускания?
ВотличиеотНПВО,этотметодтребует,чтобысветпроникалчерезвесьобразец。Этоозначает,чтообразецдолженбытьлибооченьтонким,либоразбавленным。Дляразбавленияобразцычастосмешиваютсбромидомкалия(KBr)испрессовываютвтаблетку。Сдругойстороны,оченьтонкиеобразцыизготавливаютсяспомощьюмикротома,азатемпомещаютсявокноизKBr。Эти приготовления требуют много времени и усилий。
Когда я использую спектроскопию пропускания?
Сегодняпропусканиенеобходимотолькодляоченьспецифическиханалитическихзадач。КнимотносятсяколичественноеопределениенизкоконцентрированныхкомпонентоввжидкостяхилиприкладнаяИК——микроскопия。Внекоторыхотрасляхпромышленноститакжесуществуютстандартизированныепроцедуры,требующиеизмеренийпропускания(например,вфармацевтике)。
Что такое спектроскопия отражения?
Отражение——третийосновнойметодИК——спектроскопии。Оноснованнаотраженииинфракрасногосветаипозволяетделатьвыводыоповерхностиматериалов。Еслиисследуемаяповерхностьнеможетбытьисследовананапрямую,частотребуетсяразбавлениеKBr。Такжевозможноразмещениеоченьтонкихобразцовнаметаллическихзеркалах(коэффициентотражения)。
Где используется спектроскопия отражения?
Из——заособыхтребованийкизмерениямотражательнойспособностионаиспользуетсядляоченьспецифическиханалитическихзадач。Например,можнооченьосторожноизучитьценныепроизведенияискусстванедеструктивнымобразом,чтобыоблегчитьихреставрацию。
