Application Notes - Magnetic Resonance

使用“内在”内标在大麻种子样本中量化CBD

大麻是一种非精神活性形式的大麻苜蓿植物,用于各种应用,其化学成分因此是持续的兴趣。特别是大麻种子用作食品和制药来源,营养简介被认为提供了几种健康益处。这导致了对表征大麻种子产品中发现的化合物的快速可靠分析方法的需求不断增长。


使用“内在”内标在大麻种子样本中量化CBD

大麻是一种非精神活性形式的大麻苜蓿植物,用于各种应用,其化学成分因此是持续的兴趣。特别是大麻种子用作食品和制药来源,营养简介被认为提供了几种健康益处。这导致了对表征大麻种子产品中发现的化合物的快速可靠分析方法的需求不断增长。

一系列方法
已经使用许多方法来分析C.sativa及其衍生物中发现的大麻素。CANABIDIOL(CBD),C.sativa中的初级大麻素,通常使用常规方法分析,具有与诸如UV或FID的阵列的HPLC或GC等HPLC或GC,或质谱仪。也使用了不需要化学标准的定量方法,例如砾石。但这些方法具有局限性,包括它们所适合的应用范围,需要耗时的预分析准备,以及大麻素的潜在热转化。总体而言,需要更具创新性的方法来代谢剖面,特别是在没有参考标准的情况下。

一种这种方法是定量NMR(QNMR)。与其他NMR方法一样,QNMR提供了允许在没有化学或物理预处理的情况下直接分析样品的益处,这可以改变其分子组合物。它是快速,准确的和高度特定的方法,可以提供单频谱中所需的所有信息。但到目前为止,它尚未广泛用于分析大麻种子产品。

However, qNMR does require the use of internal or external standards. This can present a drawback, as the preparation of stock solutions can be time-consuming. Organic compounds used as internal standards can potentially introduce sample contamination.

To overcome these issues, a team from the University of Calabria in Italy developed a qNMR method. This method uses unlabeled chloroform within isotopically impure deuterated chloroform as an “intrinsic” internal standard.

一个新的标准
该团队的方法在使用同位素不纯的氯仿,纯度为99.5%,因此含有0.5%的未标记残余氯仿。然后可以将来自该脱甲醛氯仿的共振作为校准光谱的内部标准。其在溶解样品中的重量是已知的,因此它可以同时用于定量样品中的分析物。
研究人员使用方法来定量大麻种子面粉,蛋糕和油的CBD含量。大麻种子蛋糕由作为从种子的油提取的副产物制备的纤维和油性残留物组成,有时用于动物饲料。

The team used a Bruker Avance 300 NMR spectrometer with a 5 mm BBO probe with Z-axis gradient coils and temperature control unit. They first created a stock solution in which a pure sample of CBD was dissolved to generate a calibration curve. Using this solution, the team assessed several parameters to confirm the reliability of the method, such as linearity range, accuracy, limit of detection and limit of quantification before proceeding to test their samples. They determined that the CBD concentration of their samples was 1.65 mg/mL in cake extracts, 1.28 mg/mL in hemp seed flour extract, and 2.16 mg/mL in hemp seed oil.

The researchers highlight the technique's ability to provide detailed spectral information without any need for chemical or physical manipulation during matrix sampling or chromatographic methods. Instead, the matrices are directly extracted in the chloroform solution. The approach does not require the use of organic compounds as internal standards, which can introduce sample contamination and is also quick and economical. They say it is likely that it could be used to test for other cannabinoids in hemp seed products.

Bruker Avance技术
在这项研究中,研究人员使用了Bruker Avance NMR光谱仪。Bruker的最新一代Avance技术是AVANCE NEO,它包含一系列创新技术,可提供增强的数字控制,提高动态范围和比以往更大的灵活性和可扩展性。
这包括其多接收能力,其中每个NMR通道充当发射器和接收器。这允许每个通道用作独立的光谱仪和多个实验以同时进行。Avance Neo还配有Bruker的行业标准TopSpin软件,并通过云兼容用户控制。

全球大麻产业显示了巨大的增长es by opening new fields of applications, like pharmaceutical patient treatment. CBD is one of the most promising components in that area. By providing the most innovative technology Bruker enables the Cannabis Industry to ensure a safe and sound supply chain with authentic and consistent raw materials and processed goods including proven efficacy in medical applications.
布鲁克不支持,鼓励或打算其产品或服务与大麻或大麻产品的任何非法使用,培养或贸易有关。bob电竞官方网站Bruker产品旨在仅符合所有适用的法律,以促进公共安全和与任何合法和批准的科学或医学研究活动有关。

Reference
Siciliano C,Bartella L,Mazzotti F等人。1H NMR定量从大麻苜蓿(HEMP)种子的工业产品中的大麻(CBD)。bob娱乐平台iop conf。系列:2019年bob综合游戏材料科学与工程;572:012010。DOI:10.1088 / 1757-899x / 572 / 1/012010。