통계및특성을위한높은처리량들여쓰기들여쓰기

나노들여쓰기는의에서기계적을하기위한한도구로입증되었습니다되었습니다。이는이고도로화되고반파동시에에탄성탄성탄성탄성탄성플라스틱및골절을을포함한한다양한한한특성특성세트를를를를추출추출추출추출할할수수있기입니다또한，샘플준비은의다른적기술훨씬덜엄격하며절차가잘확립되어있습니다。^1-5

그러나 표준 나노 들여쓰기 테스트는 적절한 영역, 샘플 접근 방식, 드리프트 보정 및 팁 의 철회와 같은 작업에 대해 테스트당 몇 분이 필요합니다. 이렇게 하면 들여쓰기 그리드^6,7또는 통계 데이터 집합생성에 의한 속성 매핑과 같은 특정 응용 프로그램이 매우 시간이 많이 걸리고 경우에 따라 실용적이지 않을 정도로 느립니다. 다양한 기술은 크게 나노 들여쓰기 테스트를 가속화한 최근 몇 년 동안 개발되었으며, 표준 준 정적 테스트에 비해 최소 두 번의 크기 개선을 나타내는 최첨단 속도는 최대 6 개 들여쓰기 / 초입니다. 즉, 10,000개의 들여쓰기 맵을 1시간 이내에 완료할 수 있으며, 원근면에서 는 1μm 간격이 있는 100 x 100 μm의 속성 맵을 생성합니다. 속도, 해상도, 스캔 크기 및 샘플 준비 요구 사항은 전자 백산료 회절(EBSD) 및 에너지 분산 분석법(EDS)과 같은 다양한 SEM 매핑 기술과 비교할 수 있습니다. 또한 매우 상호 보완적인 정보를 제공한다는 사실은 결정적, 화학 적 및 기계적 특성에 대한 미세 구조 적 특징의 상관 관계가 연구자에게 강력한 도구를 제공한다는 것을 의미합니다. 이 외에도 통계 적 들여쓰기 기술을 통해 사용자는 중요성, 스크린 재료의 매개 변수를 신속하게 결정하고 고도로 국소화된 나노 들여쓰기 테스트에서 더 많은 글로벌 추세를 식별할 수 있습니다.⁸

또한통계세트는한나노테스트에방해되는표면거칠기，^9-12와같은 데이터 이상값을 생성하는 전투 요인을 지원합니다. 마지막으로, 이러한 기술은 난방, 제어 습도 또는 침수 된 시편과 같은 환경 제어가있는 시스템에적용 되어 추가 변수를 탐색 할 수 있습니다. 현재까지 경도 매핑은 시멘트 페이스트,¹³개의 콘크리트,¹⁴개의법랑질，¹⁵금속 매트릭스 복합재,^6,7,15,16금속，¹⁷금속，^6,18,19및 목재 접착 결합을 포함한 다양한 재료의 공간 적 변화를 탐구하는 데 활용되었습니다.²⁰그러나, 고속 나노 들여쓰기를 적절히 수행하고 그 결과를 해석하려면 들여쓰기 간격, 변형률 효과 및 들여쓰기 깊이와 같은 다양한 요소를 고려해야 합니다.

또한, 현재 하중 기능 선택에 대한 제한으로 인해 경도 및 탄성 계수를 측정하는 데만 적용할 수 있습니다. 따라서, 고속 들여쓰기는 표준 들여쓰기 기술에 대한 대체가 아닙니다. 오히려, 옹호되는 접근 방식은 표준 테스트 프로토콜이 들여쓰기 크기 효과,^21-23속도 의존성,²⁴및 간격 효과를 평가할 수 있는 표준 들여쓰기를 위한 보완적인 기술의것입니다. 여기서먼저 이러한 주요 개념을 검토한 후 속성 매핑 기술을 강조하는 예제 응용 프로그램 데이터를 제시합니다.

표면 속성을 매핑할 때 평면 내 공간 해상도가 주요 관심사입니다. 그러나 이를 정의하려면 들여쓰기 응력 필드의 전체 3차원 형상 또는 테스트 중인 재료의 부피를 고려해야 합니다. 응력 필드는 접촉 영역에서 거리의 함수로 지속적으로 부패하기 때문에 경계는 특정 응력 또는 변형 값으로만 정의할 수 있습니다. 가장 중요한 것은 재료의 항복 기준에 의해 설정된 경계가 있는^{순수탄성（25）과}탄성 플라스틱 영역으로 세분화되어 있으며, 도 1에 도시된 바와 같이^26개.따라서전체은측정에기여하며탄성플라스틱만만，h，h，측정측정기여합니다。들여쓰기해상도하기보다실용적의의에서에서에서에서에서에서경계또는또는이전이전들여쓰기들여쓰기와와같은피쳐에근접하여하여속성속성속성의의의허용허용허용가능한한상대상대상대적적적변화변화변화정의정의할

일부 들여쓰기에는 자체 유사체로 설명할 수 있는 형상이 있으며, 이는 단순히 접촉 영역과 깊이 대 부하의 일정한 비율을 갖는 팁 셰이프입니다. 이 속성은 Berkovich 및 큐브 모서리를 비롯한 일반적인 피라미드 인덴터가 유지하며 원추형 팁으로 유지되며 측정된 속성이 들여쓰기 부하 함수로 변경되지 않음을 의미합니다. 특히 구형 팁은 예외입니다. 따라서, 자기유사 인엔터의 경우, 모든 중요한 기하학적 파라미터는 접촉 반지름, a의 함수로 표현될 수 있다. 접촉 반지름은 실제 접촉의 원반경으로 정의되므로 피라미드 프로브는 구형 및 원추형과 동일한 매개 변수에 의해 설명될 수 있습니다.

들여쓰기-들여쓰기 간격에 대 한 문제에 관해서는, 몇 가지 효과있다. 두 번째 들여쓰기가 이전의 잔여 인상 또는 더미와 겹치는 경우, 이는 반무한 반공간 가정을 명확하게 무효화하고 실제 접촉 반경은 가정된 값에서 크게 벗어난다. 미묘한 것은 플라스틱 영역의 중첩으로 테스트 평면의 하위 표면에서 더 확장됩니다. 잔류 플라스틱 영역은 냉근으로 간주될 수 있으며, 이로 인해 경도가 높아졌지만, 플라스틱핵 결함의 정확한 상호 작용은 탈구 소스를 제공함으로써 연화 효과를 낼 수 있습니다. 접촉 반경과 관련하여 플라스틱 영역의 반경,R_p는가소성 메커니즘의 차이로 인해 특정물질이다. 금속의 경우, 이 비율은 곡률의 50-nm 반경을 가진 날카로운 베르코비치 팁의 경우 3a에서 6a.^27-29까지다양할 수 있으며, 도 1에 도시된 바와 같이 신뢰할 수 있는 경도 측정은 최소 15nm의 깊이로 달성될 수 있다(전체 깊이 범위에 걸쳐 세 가지 팁에 대해 변음이 일정했다는 점에 유의하십시오). 이는 57nm의 최대 접점 반경에 해당하므로R_p~ 6a를 가진 부드러운 금속에 대해 315-nm 들여쓰기 간격이 필요합니다. 이러한 상황은 베르코비치의 경우 3.5에 비해 깊이 비율이 0.7에 가파르게 있는 큐브 코너의 경우 개선됩니다. 이러한 팁은 자체 유사하기 때문에 플라스틱 영역 크기는 접촉 반경에 비례하며 약 5배감소됩니다. 앞서 설명한 바와 같이 정확한 플라스틱 영역 크기는 주어진 팁 재료 깊이 조합에 특정하므로 이 크기를 정확하게 결정하기 위해서는 실험적 평가가 필요합니다. 이는 두 가지 사례 연구에서 설명할 수 있습니다: (1) 이웃에 대한 하나의 들여쓰기의 영향과 (2) 들여쓰기의 근접에 있는 인터페이스의 영향.

이효과하기위해위해，d，d는에된바와같이같이，버코비치버코비치같이같이같이같이팁팁으로으로테스트테스트된바와바와같이같이같이샘플샘플에서다양2a。d를롭게롭게경화에만큼보다경도가그그에상응하는감소가가합니다합니다합니다。또한플라스틱으로한계수에영향예상되지않습니다않습니다。d，d의값계체미치는은인한함수의무효를나타낸다나타낸다나타낸다。이더미감염된영역은d= 750 nm에서하여접촉반경의5.6배，50 nm의840nm의의거리약간적습니다적습니다。분명히，측면해상도측정사이에절충이발생발생발생발생에서날카로운팁을사용하여감소감소탄성플라스틱영역제공으로으로으로으로으로。경도측정희생테스트를순수탄성제한하여적절충을할수있습니다있습니다。플라스틱영역변위없기때문순전히탄성에더미가접촉접촉반적이개별들여쓰기들여쓰기사이에에겹칠겹칠수수。

조성및한의고해상도에중요샘플인터페이스역할역할은금속세라믹단면단면샘플로매핑매핑하여하여설명설명。여기，들여쓰기는，구체，750-nm-폭폭의층두의매우매우단단한(H~ 25 GPa) Ti-N 층 사이에 끼워 놓인 재료 인터페이스 근처에 배치된다. 인텐터는 SPM 영상에 사용하여 티 층의 중앙에 신중하게 배치되었다. 경도 및 계수의 프로파일은 도 2b에 표시되며, Ti에 대한 올바른 경도 및 감소된 계수 값은 15-30-nm 깊이에서만 측정되었다. 더 큰 깊이에서 들여쓰기 응력 필드는 점점 더 TiN 층과 상호 작용하여 변조기 및 경도 값을 증가시게 됩니다. 일부 매핑 시나리오에서 들여쓰기 그리드는 샘플의 위상 경계 또는 인터페이스에서 다양한 거리에서 또는 위에 들여쓰기를 배치하는 미리 정해진 간격으로 생성됩니다. 이는 가소성 메커니즘이 결함 소스, 싱크대 및 장벽 제공과 같은 경계의 존재에 의해 영향을받는 경우 측정 오류를 생성할 수 있습니다. 이러한 데이터 포인트는 일반적으로 측정된 속성의 통계 분포를 검사하고 이상값을 제거하여 분석 중에 필터링할 수 있습니다. 이러한 경계 효과는 매핑에 이상적인 들여쓰기 간격을 변경할 수 있습니다. 따라서 샘플 경계 근처의 효과를 검사하여 최상의 간격 값을 결정하는 것이 좋습니다.

이 섹션을 요약하기 위해, 나노 들여쓰기 해상도의 달성 가능한 한계는 팁 모양, 테스트중인 재료 및 결정적으로 변형 정권에 크게 의존합니다. 제이크 등^30,31개의차원이매개변수피처에대한거리에대한，√A/d및두재질파라미터파라미터파라미터파라미터파라미터파라미터파라미터파라미터비율을하는데식별식별수있습니다있습니다있습니다있습니다。하나는변수사용하여에에해계수또는변화를정의할있습니다있습니다있습니다있습니다。따라서가장가능한값은탄성의낮은깊이에서됩니다됩니다됩니다。그러나경도필요경우탄성정권테스트필요필요경도의정확도정확도와측면해상도사이사이의의균형을선택해야해야합니다합니다。

다음에서나노의기능강조하는가지예가됩니다됩니다됩니다。다음예제는효성매핑(XPM)모드에서 작동하는히시트론 TI 980 트리보인텐터(브루커나노 표면, 미니애폴리스, MN, 미국)를 사용하여 수행하였다.

고온，엔진，터빈，터빈에연구증가있습니다있습니다。sic매트릭스고온고온고온고온매트릭스매트릭스매트릭스섬유섬유섬유섬유섬유섬유섬유섬유섬유간격간격，7 mn부하부하버코비치팁을사용사용고온에서평가됩니다됩니다됩니다섬유와의경도차이는를따라경도의영역과함께（4）。이는/매트릭스인터페이스따라로운부피로해감금을으로써경도를를줄일있습니다있습니다。400°C의계수분포섬유및개별으로하는바이모달분포줍니다줍니다줍니다줍니다。800°C로증가에따라은예상대로전체으로약간약간하향조정되지만되지만분포분포유지합니다합니다합니다두측정의영역수행되었기에단계에대한총수의변화다릅니다다릅니다다릅니다。800°C에서에서에서단일피크분포로이동하는것관찰됩니다됩니다됩니다됩니다됩니다。

극저온 온도는 우주, 북극 또는 겨울 환경 및 냉각 시스템의 일부와 같은 조건을 받는 재료에 관심이 있습니다. 유비쿼터스 구조 합금, 1018 강철, -120 ° C아래로 실온에서 연구되었다. 1μm 들여쓰기 간격으로 생성된 0°C의 경도 맵, 500 μN의 피크 하중, 버코비치 팁은 도 5에서 볼 수 있는 경도 분포에 의해 반사되는 2상 페릿 및 펄릿 미세 구조를 명확하게 보여줍니다. 페릿 상에 들여쓰기는 감소 온도 스윕의 일환으로 수행되었으며, 그 결과 하중 변위 곡선은 -58°C에서 연성-부서지기 쉬운 전이를 나타냅니다. 여기서, 위의 온도에서 균일 한 탈구 가소성은 탈구 버스트를 나타내는 톱니 모양의 흐름에 방법을 주었다. 페리트는 BCC이기 때문에 Peierls의 장벽은 FCC 금속에 비해 상대적으로 크므로 균일한 가소성에 대한 열 지원에 의존합니다.

이것은 또한 경도에 반영되었다, 이는 증가 44% 테스트 온도 범위에 걸쳐. 온도를 줄이기위한이 경화는 또한 부서지기 쉬운 온도 전환에 성덕성과 관련이 있습니다. 이 전환은 들여쓰기 곡선의 팝업 동작을 볼 때 더 분명합니다.⁴⁴실온 동작은 주로 매끄러운 곡선이거나 매우 짧은 팝인으로 주로 매끄러운 곡선을 근사화합니다. 온도가 감소함에 따라 팝인 크기가 증가함에 따라 흐름이 더 금욕적이됩니다. -15°C와 -25°C 곡선 사이에 전환이 있는 것 같습니다. 이 DBTT는 일반적으로 Charpy 충격 테스트에 대해 보고되는 5°C 값보다 낮으며 이는 훨씬 더 높은 변형률입니다.

고속 나노 들여쓰기 기술은 접촉 시간 단축을 통해 극한의 비주변 온도에서 작동할 때 팁 마모를 줄이고 드리프트의 상대적 효과를 얻을 때 이점을 제공합니다. 팁 샘플 열 평형은 접촉 할 때 드리프트를 생성하기 때문에 극단적 인 온도 테스트에 가장 큰 과제 중 하나입니다. 이 문서의 저온 및 고온 단계는 팁과 샘플을 동일한 환경에 노출시키는 다중 요소 가열 마이크로^{챔버（45）를}활용합니다。그러나，진공진공안정화가이많이어렵다는어렵다는^46,47의것으로 나타났다. 접촉의 일반적인 시간을 20초에서 0.2초로 줄이면 측정에 대한 드리프트의 영향을 두 배의 크기로 줄입니다. 이 로감에 따라 접촉 시간이 단축되어 고온 테스트의 주요 이슈인 팁 마모도 크게 줄어듭니다.⁴⁸팁 샘플 접점을 열칼석과 같은 열역학 소프트웨어에서 고압 확산 커플로 모델링할 수 있습니다.

지금까지 테스트된 이질적인 샘플과는 달리, 나노 들여쓰기는 호일, 기판에 대한 박막 및 기판 자체와 같이 비교적 균일한 샘플에서 종종 수행됩니다. 샘플 평면에 큰 치수를 가진 계층화된 샘플조차도 로컬로 균일한 것으로 간주될 수 있습니다. 이러한 경우 통계는 정확한 값을 결정할 수 있는 대규모 데이터 세트를 생성할 수 있도록 허용하며, 데이터 히스토그램을 통해 통계 적 이상값을 식별할 수 있습니다. 이것은n이10을≤전형전형인들여쓰기에서실행시험의수와비교비교될있습니다있습니다있습니다있습니다600그루티그루티（100）알루미늄알루미늄연마알루미늄알루미늄알루미늄알루미늄알루미늄을을비교하는경도및계수의의통계통계분포를를를를보고보고수행할있습니다있습니다있습니다。9개들여쓰기，3 x 3의배열，15μm，3 x 3，5 x 5 x 5배열배열에（6）。

각 샘플에 대해 총 들여쓰기 수는n= 225로, 대부분의 나노덴션 연구보다 20배 더 많은 수의 테스트 의 요소입니다. 상기 계면 보정된 계경및 경도 히스토그램(도 7)은 거칠기/작업 경화 시료에 대한 경도의 증가와 데이터의 확산에 상응하는 증가를 나타낸다. 철도 강철의 철도 용접 조인트에 대한 고속 나노 핀팅에 비해 통계 분석 및 매핑을 모두 결합하면 기존의 비커스 미세 하도테스트와 비교할 수 있습니다.^49-51여기서, 5mN 하중과 버코비치 인덴터로 고속 나노 들여쓰기에 의해 생성된 196개의 들여쓰기 그리드는 용접 조인트에서 시작하여 열에 영향을 받는 영역을 통해 점진적으로 이동하는 라인 스캔에서 단일 비커스 들여쓰기에 비해 경도를 비교한다.⁵²나노들여쓰기의 그리드는 단일 미세 고드름 테스트와 거의 동일한 영역에 적합합니다(도 8). 이 경우 용접 접합 부근의 마르텐시틱 풍부한 영역에서 부터 바이니테와 마지막으로 페릿으로 점진적으로 다양한 미세 구조가 발생합니다. 경도 대 거리 곡선은 고속 나노 들여쓰기 그리드와 미세 식별의 평균 값 과 비교할 수 있지만, 그리드는 다양한 미세 구조로 인해 분산 밴드를 특징으로하는 것을 관찰 할 수있다. 예를 들어, 매튼 사이트가 곡물 경계 주변의 섬으로 클러스터되면서 용접 조인트 근처에서 확산이 증가하며, 여기서 미끼와 페릿은 더 나은 분산 된 미세 구조를 나타냅니다. 이 지역에서 연구원은 실험의 통계 샘플링 모형 보다는 더 많은 매핑으로 이동하는 것을 고려할 수 있었습니다.

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