在过去的几年中,魔术角以非常高的旋转速率(> 100 kHz)旋转了固态NMR的新机会和新的应用领域。在显示了对大型和生物学上重要蛋白(如膜蛋白ALKL或酶的人类碳碳酸酐酶II)的结构和动力学的研究。用质子检测的固态NMR研究大型,未浇筑的分子的可行性,为确定生物样品的结构和动力学打开了新的机会。通过现在使用0.7mm CPMAS探针,可以有效地补充冷冻EM或高分辨率NMR研究,以帮助揭示具有挑战性的样品中的更多细节。
但是,不仅在非常快速的魔法角度旋转下,在生物系统中的应用也在发展,还研究具有高度各向异性特征(例如,顺磁环境)的系统,如果使用非常快的MAS速率进行了研究,则可以显着受益。
电子产品:MAS3单位是必需的用于控制0.7mm的CPMAS探针。探针不是兼容的使用MAS1或MAS2单元
磁铁:所有SB/WB如果探测长度与Shim-stack长度匹配
软件:MAS 3单元的完整功能≥ts3.5。如果在独立模式下通过网页运行,也支持较旧版本
完全质子化的生物样品的高度分辨光谱
除了多维NMR的交叉极化转移(CP)外,可以通过无能传递极化,如高分辨率NMR所知。
由于质子检测而引起的高灵敏度可以在自然丰度下研究大型样品。
1H1h距离达到9Å的范围,与液态1H相当,可以测量固定状态。结合存在固态NMR中分子大小的一般局限性,Sidechain质子的额外可用性为结构研究打开了新的视野。
通过脂质膜进行油运输的β桶:ALKL的动态NMR结构
Tobias Schubeis, Tanguy Le Marchand, Csaba Daday, Wojciech Kopec, Kumar Tekwani Movellan, Jan Stanek, Tom S. Schwarzer, Kathrin Castiglione, Bert L. de Groot, Guido Pintacuda, and Loren B. Andreas, PNAS,2020。
https://doi.org/10.1073/pnas.2002598117
通过质子探测的固态NMR光谱评估大型酶 - 药物复合物
Suresh K. Vasa,Himanshu Singh,Kristof Grohe和Rasmus Linser,Angew。化学int。ed。2019,58,5758。
https://doi.org/10.1002/anie.201811714
疫苗制剂中病毒样颗粒上化学偶联的抗原的结构分析
K. Jaudzems,A。KirsteinaT. Schubeis G. Casano,O。Ouari。J. Bogans,A。Kazaks,K。Tars,A。Lesage,G。Pintacuda,Angew。化学int。编辑,2021年。
doi:10.1002/anie.202013189
通过X射线晶体学和100 kHz魔法旋转NMR,深入了解小分子与新生儿FC受体结合
DanielStöppler,Alex Macpherson,Susanne Smith-Penzel,Nicolas Basse,Fabien Lecomte,HervéDeboves,Richard D. Taylor,Tim Norman,John Porter,Lorna C.,Christine Prosser,Sebastian Kelm,Amy H. Sullivan,David Fox III,Mark D. Carr,Alistair Henry,Richard Taylor,Beat H. Meier,Hartmut Oschkinat,Alastair D.2018。
https://doi.org/10.1371/journal.pbio.2006192
NMR的金属结合位点中的配位球体的分辨率结构
Andrea Bertarello,Ladislav Benda,Kevin J. Sanders,Andrew J. Pell,Michael J. Knight,Vladimir Pelmenschikov,Leonardo Gonnelli,Isabella C. Felli,Martin Kaupp,Lyndon Emsley,Roberta Pierattelli和Guido Pintacuda和Gudo Pintacuda,J。Am。化学Soc。2020,142、39、16757–16765。
doi:10.1021/jacs.0c07339
需要超过300 kHz以上的魔法旋转频率,以在固态NMR中选择性甲基质子化蛋白样品中产生最大敏感性
Kai Xue,Riddhiman Sarkar,Carina Motz,Sam Asami,Venita Decker,Sebastian Wegner,Zdenek Tosner和Bernd Reif,J。Phys。化学C,2018,122,28,16437–16442。
doi:10.1021/acs.jpcc.8b05600
可选择的1H-1h完全质子化蛋白质中的H距离约束,通过非常快的魔法旋转固态NMR
Mukul G. Jain,Daniela Lalli,Jan Stanek,Chandrakala Gowda†,Satya Prakash,Tom S. Schwarzer,Tobias Schubeis,Kathrin Castiglione,Loren B.化学Lett。2017,8、11、2399–2405
doi:10.1021/acs.jpclett.7b00983
通过质子检测的魔法旋转NMR的完全质子化蛋白质的结构
洛伦·B·安德里亚斯(Loren B.,Torsten Herrmann和Guido Pintacuda,PNAS,2016,113(33),9187-9192。
doi:10.1073/pnas.1602248113
在超快速的魔法旋转时定量摩擦加热。
该申请说明提供了有关将样品旋转到111 kHz时被空气摩擦加热多少的信息。此外,描述了如何确定单个0.7mm探针的样品加热。
Tempspin:一种新的Topspin工具,可以自动补偿摩擦加热。
应用说明为新的Topspin工具tempspin提供了描述和手册。该工具通过控制样品 - 温度来协助通过VT进行魔法旋转,并适用于所有Bruker MAS探针。该工具是新的Topspin版本的一部分,可以通过键入“ tempspin”来通过Topspin命令行调用。
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